Yansuan Xiaobojian
Berberine Hydrochloride
本品為5 ， 6 - 二氫- 9 ， 1 0 - 二甲氧苯并3 - 苯并二氧戊環(huán)[ 5 6 - Q ] 喹嗪鹽酸鹽二水合物。按無(wú)水物計(jì)算， 含Qo H 1 8 C 1 N 0 ， 提取品不得少于9 7 . 0% ， 合成品不得少于98. 0%
【性狀】本品為黃色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味極苦。本品在熱水中溶解，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷中極微溶解，在乙醚中不溶。
【鑒別】（ 1 ） 取本品約O . l g ，加水K J m l ，緩緩加熱溶解后，加氫氧化鈉試液4滴，放冷（必要時(shí)濾過(guò)），加丙酮8滴，即發(fā)生渾濁。
（2） 取本品約5 m g ，加稀鹽酸2ml ，攪拌，加漂白粉少量，即顯櫻紅色。
（3） 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集3 2 0圖）一致，U ） 取本品約0 . lg，加水20ml，緩緩加熱溶解后，加硝酸0.5ml，冷卻，放置10分鐘，濾過(guò)，濾液顯氯化物的鑒別（1）反應(yīng)（附錄in）。
【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每l m l 中含l m g 的溶液， 作為供試品溶液；另取鹽酸藥根堿對(duì)照品和鹽酸巴馬汀對(duì)照品適量，精密稱定， 加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每l m l 中含O . l m g 的溶液，分別作為對(duì)照品溶液（1）和（2）;精密量取供試品溶液2ml和對(duì)照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液i取對(duì)照品溶液（2）1ml，用供試品溶液稀釋至1 0 m l，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照高效液相色譜法（附錄V D ）試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0. O l m o l / L 磷酸二氫銨溶液（ 用磷酸調(diào)節(jié)p H 值至2.8）-乙腈（75 2 5 ）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為3 4 5 n m。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液lOpl，注入液相色譜儀，巴馬汀峰與小檗堿峰間的分離度應(yīng)符合要求。另取對(duì)照溶液l O f x l ， 注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使小檗堿色譜峰的峰高約為滿量程的2 5 % 。精密量取對(duì)照溶液與供試品溶液各1 0 p l ， 分別注入液相色譜儀， 記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時(shí)間的2 倍。供試品溶液的色譜圖中，如有與藥根堿峰和巴馬汀峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，均不得過(guò)1.0%;其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中小檗堿峰的峰面積（ 2 . 0 % ） 。
氰化物 取本品0 . 50g，依法檢查（附錄《 F第一法），應(yīng)符合規(guī)定（合成品）。有機(jī)腈取研細(xì)的本品約0 . 2 5 g，精密稱定，置2 5 m l具塞錐形瓶中，加無(wú)水乙鰱5ml ，振搖5分鐘，用垂熔漏斗（G5）濾過(guò)，用無(wú)水乙醚洗滌3 4 2ml） 濾液與洗液，濃縮至約0 . 5 m l，作為供試品溶液；另取胡椒乙腈對(duì)照品適量，精密稱定， 加三氱甲烷溶解并稀釋制成每l m l 中約含0 . l m g的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄V B）試驗(yàn)，吸取對(duì)照品溶液l O p l 與供試品溶液全f l ，分別點(diǎn)于同一硅膠G（厚度0.5mm）薄層板上，以苯-冰醋酸（25 ： 0.1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，噴以5 %鉬酸銨硫酸溶液，在1 0 5 ° C加熱1 0 2 0鐘，檢視，供試品溶液在與對(duì)照品溶液所顯主斑點(diǎn)的相應(yīng)位置上，不得顯雜質(zhì)斑點(diǎn)（合成品）。
水分 取本品， 照水分測(cè)定法（ 附錄M M 第一法A ） 測(cè)定，含水分不得過(guò)12.0%
熾灼殘?jiān)?取 本 品 l . O g ，依法檢査（附錄W N），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0 . 2%（提取品）或0. 1%（合成品）。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?依法檢査（ 附錄? H第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十（合成品）。
【含量測(cè)定】取本品約0.3g，精密稱定，置燒杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重格酸鉀滴定液（0.016 67mol/L）50ml，加水稀釋至刻度，振搖5分鐘，用干燥濾紙濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液1 0 0 m l ，置2 5 0 m l具塞錐形瓶中，加碘化鉀2g，振搖使溶解，加鹽酸溶液（1 — 2） 10ml，密塞，搖勻，在暗處放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0. lmol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2 m l ， 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失， 溶液顯亮綠色， 并將滴定的結(jié)果用空A 試驗(yàn)校正。每l m l重鉻酸鉀滴定液（0 . 016 6 7 m o l / L ） 相當(dāng)于1 2 . 3 9 m g 的C 2 。H 1 8 C 1 N 0 "
